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尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯
作者:王桂荣;李欣;赵新强;王延吉 作者单位:河北工业大学化工学院,天津300130 加工时间:2013-11-15 信息来源:《石油化工》
关键词:2,4-二氨基甲苯;尿素;正丁醇;甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯;γ-氧化铝催化剂;甲苯二异氰酸酯
摘 要:以尿素为羰基化试剂,2,4-二氨基甲苯(TDA)和正丁醇为原料,在不同催化剂作用下合成了甲苯二异氰酸酯的前体甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯(BTDC),考察了催化剂种类和反应条件对BTDC合成反应的影响.实验结果表明,γ-Al2O3催化剂对该反应具有较高的活性,适宜的催化剂焙烧温度为500℃.采用上述催化剂,适宜的反应条件为:反应温度200℃,反应时间6h,催化剂用量(基于TDA的质量)为30%,n(TDA)∶n(尿素)∶n(正丁醇)=1∶5∶65.在此条件下,TDA的转化率为95.3%,BTDC的收率为70.5%.通过液相色谱-质谱联用技术推测了反应路径.
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