关键词：藜芦醚；邻苯二酚；硫酸二甲酯；甲基化反应
摘 要：以氢氧化钠水溶液为缩合剂、邻苯二酚和硫酸二甲酯为原料,在氮气保护下,采用两步升温法合成藜芦醚.考察了水和甲醇溶剂对氢氧化钠反应活性的影响.实验结果表明,反应在水溶剂中进行时,产物的纯度和收率均高于在甲醇溶剂中产物的纯度和收率.通过正交实验考察了物料配比、氢氧化钠水溶液的含量、第二步反应温度和保温时间对合成反应的影响,得出最佳的反应条件:n(邻苯二酚):n(硫酸二甲酯):n(氢氧化钠)=1.00:2.45:2.57,氢氧化钠水溶液的含量16.67％(w),第二步反应温度80℃,保温时间3h.在此条件下,藜芦醚的总收率达95％左右.采用1H NMR方法对产物进行了表征.