关键词：季戊四醇二丙烯酸酯;丙烯酸;季戊四醇;对甲苯磺酸;直接酯化法;pentaerythritol diacrylate;acrylic acid;pentaerythritol;toluene-p-sulfonic acid;direct esterification
摘 要：采用直接酯化法,以对甲苯磺酸为催化剂、对苯二酚/无水CuSO4为阻聚剂、甲苯为溶剂、丙烯酸和季戊四醇为原料合成了季戊四醇二丙烯酸酯(PEDA),考察了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、原料配比和溶剂用量对酯化反应的影响,得出了最佳合成条件:以质量比为1∶1的对苯二酚/无水CuSO4复配体系为阻聚剂且用量为2.0％(占反应物总质量,下同),对甲苯磺酸用量为2.0％,丙烯酸与季戊四醇摩尔比为2.6,甲苯用量为50％,反应温度120℃,反应时间4h.在此条件下,粗产物收率为70％,PEDA收率为52％.将粗产物进行层析分离,通过HPLC,1H NMR,MS,FTIR等手段对粗产物中各组分进行定性、定量分析.由HPLC测定结果可知,PEDA的纯度由分离前的74％提高到99％.