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吹扫捕集法测定粮食中熏蒸剂氰与氰化氢残留量
作者单位:李保同,Li Baotong(江西农业大学农学院,南昌330045;华南农业大学农药与化学生物学教育部重点实验室,广州510642)曾鑫年,Zeng Xinnian(华南农业大学农药与化学生物学教育部重点实验室,广州,510642)Ren Yonglin,Ren Yonglin(Cooperative Research Centre For National Plant Biosecurity, LPO Box 5012, Bruce, ACT 2617, Australia) 加工时间:2013-10-15 信息来源:中国粮油学报
关键词:粮食;氰(C2N2);氰化氢(HCN);熏蒸剂;吹扫捕集;气相色谱
摘 要:采用吹扫捕集气相色谱法建立了熏蒸剂氰和氰化氢在粮食(玉米、高粱、稻谷、小麦和大麦)中的分析方法,对粮食中氰和氰化氢预处理的吹扫温度、吹扫载气(N2)流量和吹扫时间等参数进行了优化,分析了吹扫捕集气相色谱测定的回收率、精密度、检出限和定量限等质量控制参数,并测定了实际熏蒸粮食中氰及其降解产物氰化氢残留量.结果表明,用50%磷酸溶液作溶剂,吹扫温度80℃、吹扫载气(N2)流量40 mL/min和吹扫时间90 rain为最佳的吹扫方法参数.采用该方法测定粮食中氰和氰化氢的加标回收率分别为90.88%~96.25%和91.17%~95.83%,相对标准偏差(RSD)分别为0.36%~5.55%和0.90%~6.24%(n=6),检出限(LOD)分别为0.003 6 mg/kg和0.005 3 mg/kg(S/N=3),定量限(LOQ)分别为0.012 0 mg/kg和0.017 7mg/kg (S/N=10).用吹扫捕集法检测熏蒸粮食中氰其降解产物氰化氢的残留量与溶剂顶空法测定结果相一致.
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