关键词：α-生育酚;胺甲基化;柱层析;混合生育酚浓缩液
摘 要：采用胺甲基化-还原法将混合生育酚浓缩液中的非α-生育酚转型为α-生育酚；采用柱层析法,以100 ～200目硅胶为固定相、二氯甲烷-乙酸乙酯为洗脱剂,将转型后的α-生育酚粗品经分离纯化得到高纯度α-生育酚.实验分别考察了溶剂、反应温度和反应时间对胺甲基化反应的影响以及洗脱剂体积比、流速和进样量对柱层析分离效果的影响.确定了最佳条件为:胺甲基化反应,环己烷作溶剂,反应温度80℃,反应时间2.5h；柱层析洗脱剂二氯甲烷-乙酸乙酯体积比98:2,流速1.5 mL/min,进样量7.5 mL(质量浓度0.1 g/mL).通过两种方法可将混合生育酚浓缩液中α-生育酚纯度由4.61％提高到90.77％,回收率为78.85％；经全反射傅里叶红外光谱(FTIR)、大气压化学电离源液质联用(HPLC/APCI-MS)表征证明产品结构与α-生育酚标准品基本吻合.