关键词：天麻素;总天麻素;高效液相色谱法;水浴加热超声提取
摘 要：天麻具有镇静镇痛、降低血压、对损伤肝脏的治疗、增强免疫、和抗衰老等作用。天麻中含量较高的主要成分是天麻素(gastrodin),在天麻含量中大概达0.33%~0.67%。所以,天麻素含量的多少是反映天麻质量的标志性指标。近年来随着社会的进步、经济的发展和人们生活水平的提高,对营养保健品或药品的需求十分旺盛,全球居民的健康消费是逐年攀升的。所以,对有需求的对象来说,只依靠单一的草本植物天麻来获取得到天麻素的保健作用是远远不够的。因此,越来越多的天麻类产品被开发出来以满足社会的需求。而如今关于天麻素的提取和检测,没有现有实施的国标方法,只有在《中国药典》天麻项下有关于天麻素的提取和检测,而且《中国药典》关于天麻素的检测只测检测了游离天麻素的含量。通过实验证明,药典测试天麻素含量的方法实验时间长,效率低,不能很好的进行批处理样品。同时经研究发现,结合天麻素即天麻素和柠檬酸缩合而成的酯类成分,如巴利森苷、巴利森苷B、巴利森苷C远高于《中国药典》天麻中所测试的游离天麻素的含量的,而药典中并没有关于总天麻素提取和测定的方法,这样就导致了许多天麻类产品参照《中国药典》的方法检测天麻素含量也只是检测了样品中游离天麻素,没有检测总天麻素,从而不能真实客观反应天麻类产品的内在指标,进一步全面的监控天麻类产品的质量。本论文经研究,(1)确立了实验室测定天麻素和总天麻素的液相条件,天麻素的测定波长为220 nm,流动相为乙腈:0.05%磷酸溶液(3:97),柱温为30℃,进样量为10μL,流速1.0 L/min。(2)通过与《中国药典》中游离天麻素方法的提取和测试,建立的各类胶囊、粉末,液体保健品中游离天麻素的测定分析方法。游离天麻素选择水浴加热超声处理,提取液为70%乙醇溶液,提取温度为70℃,提取时间为50 min,放冷后,转移至50.00 m L容量瓶中,定容至刻度,摇匀,过滤,精密称取续滤液10.00 mL,浓缩近干,残渣用流动相溶解,转移至25.00 m L容量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,经0.45μm滤膜过滤后,取样上机,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测样品中游离天麻素的含量。结果表明,天麻素在5.00μg·mL~(-1)~400.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,R~2为0.9998;样品的加标回收率在94.0%~100%之间,相对标准偏差(RSD)在0.30%~0.90%之间,检测限(LOD)为0.5 mg/100g,定量限(LOQ)为2mg/100g。(3)取各类样品超声提取过滤定容后的上清液10.00 m L,浓缩尽干,加入2.0%氢氧化钠溶液溶解,转移至10.00 m L容量瓶中,用2.0%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,精密吸取2.00 m L该溶液,置于10.00m L容量瓶中,在一定温度下水解2.0 h,再用3.0mol·L~(-1)盐酸调pH至3~4,用流动相动容至刻度,摇匀,即得总天麻素样品溶液,经0.45μm滤膜过滤后,取样上机,使用HPLC-DAD检测样品中总天麻素的含量。结果表明,天麻素在5.00μg·m L~(-1)~400.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,R~2为0.9998;样品的加标回收率在94.0%~100%之间,相对标准偏差(RSD)在0.30%~0.90%之间,检测限(LOD)为0.5 mg/100g,定量限(LOQ)为2mg/100g。经过实验证明,水浴超声提取法对提取天麻类保健产品中游离天麻素是可行的,所得到的的数据结果与与《中国药典》的方法相比,超声提取法实验过程简单、可控性更强,实验时间短,大大提高了实验效率,同时也极大提高是批处理样品的数量,符合商业实验室的要求。同时建立了样品中总天麻素的提取和测定,对比只提供游离天麻素含量,加上总天麻素含量可以更真实客观反映样品的内部质量,作为商业实验室可以为客户提供更多的数据来控制产品的开发和生产
内 容：原文可通过湖北省科技信息共享服务平台（http://www.hbstl.org.cn)获取