关键词：镓；钒钛磁铁矿；1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)；光度法；碱熔
摘 要：利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与镓反应生成红色络合物的特性,建立了光度法测定钒钛磁铁矿中镓的方法。实验表明:于25mL比色管中,依次加入2.0mL KHP-HCl缓冲溶液(pH 3.2)、4.0mL 0.5g/L PAN溶液、3.0mL 95%乙醇,用水定容后反应10min,用1cm比色皿,于545nm处采用分光光度法进行测定,镓(Ⅲ)的质量浓度在0.05~3μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.033μg/mL,表观摩尔吸收系数ε=3.0×104 L·mol-1·cm-1。将GBW 07226a钒钛磁铁矿精矿一号和GBW 07224钒钛磁铁矿原矿一号样品经氢氧化钠和过氧化钠碱熔、水浸取、过滤、酸化还原铁等步骤后,采用乙酸丁酯萃取、水反萃取,使镓与大量基体元素分离,再采用方法对样品中痕量镓进行测定,结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=3)小于15%。