关键词：土壤;;食品;;多氯联苯;;气相色谱-质谱联用技术;;固相微萃取
摘 要：多氯联苯(PCBs)是一类具有高毒性、强致癌性的持久性有机污染物;容易沉积在土壤中,能通过食物链在人体内富集,危害公众的健康;因此需要对环境和食品中的PCBs进行检测。然而,PCBs在环境和食品中含量很低,种类繁多且该类样品普遍基质复杂,因此必要的前处理是实现PCBs检测的关键因素之一。而传统的前处理技术如:液液萃取、固相萃取等往往步骤繁琐且需要大量的有机溶剂,会对环境和操作者带来伤害。因此,迫切需要开发一些高效、绿色的前处理方法和高灵敏、高特异、高通量的检测方法,来用于上述样品中PCBs的测定。固相微萃取(SPME)技术集萃取、浓缩和净化于一体,有机溶剂用量少,不仅大大简略了前处理步骤,且具有绿色环保的优点。因此被广泛用于环境和食品样品中PCBs的检测。SPME用于复杂基质中PCBs萃取的关键在于开发高选择性、高吸附量的涂层,而商品化的涂层在选择性和萃取效率等方面存在一定的缺陷。因此,本研究引入一系列具有高比表面积且对PCBs有选择吸附的材料,如:金属有机框架材料(MOF)、共价有机框架材料(COF)、MoS_2、TiO_2等来构建高效的PCBs萃取涂层;进而采用水作为萃取溶剂,借助超声波辅助、皂化、密闭加热等手段,开发了针对PCBs的绿色前处理方法。进而结合GC-MS实现了环境和食品样品中PCBs的高灵敏、高通量检测。本文主要分为以下三方面:1.将多巴胺-金属有机框架材料(PDA-MIL-53(Fe))作为SPME涂层,开发了超声波辅助顶空固相微萃取方法(UA-HS-SPME)并结合GC-MS,选择性富集和检测了土壤中的七种PCBs。通过多次浸渍的方法将MIL-53(Fe)均匀地覆盖在PDA萃取头上。在最佳条件如下:将10g土壤样品与等量的水混合并装入40mL密封的顶空小瓶中。然后将PDA-MIL-53(Fe)萃取头插入顶空瓶中,超声提取60分钟(90W),将萃取头直接插入GC-MS进样口实现定量。该涂层对PCBs的吸附容量远远高于商业化涂层(约4倍于DVB/CAR/PDMS涂层)。该方法对七种PCBs呈现了良好的线性关系(r~2>0.992;其检测下限在0.05-0.09 ng g~(-1)之间。该涂层制备方法简单,可重复使用且有较好的重现性(RDS<10%)。因此,该方法适用于蔬菜中PCBs残留的测定。
内 容：原文可通过湖北省科技信息共享服务平台（http://www.hbstl.org.cn)获取