反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基丙醛的合成
作者单位:高丰琴,Gao Fengqin(咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳,712000)何汉江,郭强,王小明,何勇,He Hanjiang,Guo Qiang,Wang Xiaoming,He Yong(西安瑞联近代电子材料有限责任公司,陕西西安,710075)
加工时间:2013-12-15
信息来源:精细石油化工
关键词:反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基丙醛;Wittig反应;加氢;酸解;合成;trans-4-(trans-4-propylcyclohexyl)cyclohexyl propionaldehyde;Wittig reaction;hydrogenation;acidolysis;synthesis
摘 要:以反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛为原料,经Wittig、加氢、酸解反应合成反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基丙醛,总收率71.5%.目标化合物经1H NMR、13C NMR、IR和GC-MS表征.探讨了加氢的机理及反应的最佳条件,加氢实验结果表明:以Raney-Ni/MgSO4为催化剂,甲苯乙醇为反应溶剂,当反应温度为35℃,压力为0.5 MPa时,反应效果最佳.加氢后粗产物经甲苯甲醇重结晶后用无水甲酸重复酸解两次,原料能酸解至0.01%以下.该合成路线中加氢及酸解反应的突破,推广了反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基丙醛在双环己基液晶单体合成领域中的广泛应用.