依替米星有关物质的9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化高效液相色谱法检查与液质联用鉴定
关键词:依替米星;庆大霉素C1a;奈替米星;9-芴甲氧羰酰氯;衍生化
摘 要:目的采用9-芴甲氧羰酰氯(Fmoc-Cl)为柱前衍生化试剂,建立了Fmoc-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法用于检查并鉴定硫酸依替米星的有关物质。方法采用Lichrospher-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的甲酸溶液,等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm,并采用电喷雾正离子化监测的LC-TOF/MS和LC-MS/MS鉴定主要有关物质。结果该法比现有文献报道方法灵敏度和准确性更好,衍生化反应完全,衍生物稳定,依替米星及其有关物质衍生物色谱分离度良好,共测得并鉴定了硫酸依替米星中的25个有关物质,其中8个为第一次报道。结论方法专...
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