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N-羧甲基新烟碱的合成
作者单位:王涛涛,李丹丹,薛兵,康静静,温辉梁,Wang Taotao,Li Dandan,Xue Bing,Kang Jingjing,Wen Huilian(南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌,330047)刘崇波,Liu Chongbo(南昌航空大学环境与化学工程学院,江西南昌,330063) 加工时间:2013-11-15 信息来源:石油化工
关键词:3-氨甲基吡啶;二苯甲酮;甲苯;对甲苯磺酸催化剂;N-羧甲基新烟碱
摘 要:以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,以甲苯为反应介质和分水剂,以对甲苯磺酸为催化剂,先合成了3-(二苯甲酮缩亚胺基甲基)-吡啶(化合物Ⅰ ),再以化合物Ⅰ为原料合成了新烟碱(化合物Ⅱ),最后以化合物Ⅱ为原料合成了新型化合物N-羧甲基新烟碱;并对化合物Ⅰ的合成条件进行了优化,同时探讨了N-羧甲基新烟碱合成过程中溴乙酸乙酯用量对中间产物结构的影响采用1H NMR和MS等方法对所合成的化合物进行了结构表征.实验结果表明,以甲苯为溶剂,在110.6℃下回流反应4.0 h时,化合物Ⅰ的收率最高可达78.5%;当n(化合物Ⅰ)∶n(二异丙基氨基锂)∶n(顺式-1,4-二氯-2-丁烯)=1∶1.2∶1.5、反应时间3.0 h时,化合物Ⅱ的收率最高为81.5%;N-羧甲基新烟碱的收率为68.5%.
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