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醋酸镱催化异佛尔酮二胺甲氧羰基化反应
作者:王越;李建国;胡晓佳;王公应;谭学峰 作者单位:中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041;中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041;中国科学院研究生院,北京100049 加工时间:2013-11-15 信息来源:《石油化工》
关键词:异佛尔酮二胺;碳酸二甲酯;异佛尔酮二氨基甲酸甲酯;甲氧羰基化;醋酸镱催化剂
摘 要:在常压、无溶剂条件下,研究了以异佛尔酮二胺(IPDA)和碳酸二甲酯(DMC)为原料合成异佛尔酮二氨基甲酸甲酯(IPDC)的甲氧羰基化反应.考察了多种金属醋酸盐的催化活性,实验结果表明,稀土金属醋酸盐的Lewis酸性越强,IPDC的收率和选择性越高,其中醋酸镱的活性最高.以醋酸镱为催化剂考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间对甲氧羰基化反应的影响,得到最优的反应条件:反应温度90℃、反应时间6h、n(DMC)∶n(IPDA)=4、n(催化剂)∶n(IPDA) =0.025,在此条件下,IPDA转化率为94.3%,IPDC收率为54.2%,IPDC选择性为57.5%.探讨了甲氧羰基化反应的可能机理,醋酸镱催化IPDA与DMC的甲氧羰基化历程符合SN2亲核取代反应机理.
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