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硅藻土负载Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯
作者单位:曹小华,占昌朝,Cao Xiaohua,Zhan Changchao(浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州310014;九江学院化学与环境工程学院,江西九江332005)任杰,Ren Jie(浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州,310014)柳闽生,Liu Minsheng(南京晓庄学院生物化工与环境工程学院,江苏南京,211171)严平,Yan Ping(九江学院化学与环境工程学院,江西九江,332005) 加工时间:2013-11-15 信息来源:石油化工
关键词:硅藻土;Dawson结构磷钨酸;对羟基苯甲酸正丁酯;酯化反应;diatomite;phosphotungstic acid with Dawson structure;butyl p-hydroxybenzoate;esterification
摘 要:以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2w18O62负载量、催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比(醇酸比)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响.确定了优化工艺条件为:H6P2W18O62负载量为40%(基于硅藻土的质量)、催化剂用量0.5 g(占反应体系总质量的2.8%)、醇酸比3、反应时间3.0 h、反应温度125℃.在此条件下,对羟基苯甲酸正丁酯的平均收率可达90.8%;催化重复使用5次,对羟基苯甲酸正丁酯收率仍可达65.6%.
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