关键词：俄罗斯工业级乙腈;过氧乙酸;过硫酸钾;精制;除杂;Russia industrial-grade acetonitrile;peracetic acid;potassium persulfate;purification;impurity removal
摘 要：采用氧化精馏方法,对过氧乙酸预精制俄罗斯工业级乙腈的工艺条件(包括过氧乙酸用量、固体氧化剂过硫酸钾用量及精馏时间进行了考察；并采用紫外分光光度法对乙腈精制过程进行在线检测,结合GC、GC-MS、水分测定及FTIR分析对乙腈中的杂质组成及除杂效果进行了探讨.实验结果表明,俄罗斯工业级乙腈中的主要杂质是丙腈和烯丙醇,其中丙腈影响产品纯度,但对其紫外吸光度影响较小；而烯丙醇不仅影响产品纯度,且对其紫外吸光度影响较大.过氧乙酸能选择性环氧化烯丙醇中的双键,可获得紫外吸光度和纯度达HPLC级乙腈的精制产品.最佳精制条件为:V(乙腈)∶V(过氧乙酸)=100∶6,m(乙腈)∶m(过硫酸钾)∶m(氢氧化钾)=100∶1.5∶0.5,精馏时间4h.