原子转移自由基聚合技术制备新型手性配体交换色谱固定相及对手性化合物的拆分
关键词:原子转移自由基聚合;手性配体交换色谱;对映体分离;DL-氨基酸;α-羟基酸
摘 要:采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以溴代硅胶为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化体系,水为溶剂,N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体,室温下在硅胶表面进行聚合反应,制得硅胶接枝聚N-丙烯酰基-L-脯氨酸分子刷.通过改变ATRP反应体系中单体的量,制备了3种不同键合量且键合量可控的手性配体交换色谱固定相,利用元素分析和热重分析对其进行表征.考察了配体接枝率、流动相Cu2+浓度、pH值和柱温等对DL-氨基酸和α-羟基酸拆分的影响,优化了色谱分离条件,探讨了拆分过程的热力学.结果表明,所合成的手性配体交换色谱固定相能够分离9种DL-氨基酸和α-羟基酸,其中DL-酪氨酸、DL-色氨酸和DL-苏氨酸3种氨基酸可同时进行拆分,且拆分过程由熵控制.