HPLC-MS/MS测定猪肉和猪肝中氯霉素残留量的研究
关键词:高效液相色谱-串联质谱;氯霉素;猪肉;猪肝;残留
摘 要:建立高效液相色谱 串联质谱法(HPLC MS/MS)检测猪肉和猪肝中氯霉素药物残留的分析方法.样品经4%的氯化钠溶液和乙腈提取并沉淀蛋白质,正己烷脱脂净化,乙酸乙酯液液萃取,再浓缩定容,上HPLC- MS/MS仪器,用Syncronis C18柱分离,以乙腈-水(40∶60)作为流动相,采用电喷雾离子源( ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,用氯霉素D5作内标物来定量.在该试验条件下,氯霉素在1~15 ng/mL浓度呈良好的线性关系,r=0.999 2,最低检出浓度为0.1 μg/kg,样品的加样回收率在90.0%~110.0%,重复性好RSD<3.0%.该方法能对猪肉和猪肝中氯霉素残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高、选择性好,结果满意.