关键词：固体超强酸催化剂;氧化锆;氧化硅;硬脂酸;正丁醇;硬脂酸正丁酯;solid super acid catalyst;zirconia;silica;stearic acid;butanol;butyl stearate
摘 要：以五水硝酸锆和九水硅酸钠为锆源和硅源、过硫酸铵为浸渍液,采用共沉淀法制备了S2O28-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂,并对催化剂进行了XRD,FTIR,SEM表征.以硬脂酸和正丁醇酯化合成硬脂酸正丁酯反应为探针,考察了催化剂制备条件和反应条件对酯化反应的影响.表征结果显示,SiO2的引入延迟了ZrO2的晶化和晶相的转化,当焙烧温度为550℃时,催化剂中四方晶型ZrO2结构和单斜晶型ZrO2结构同时存在,催化剂表面呈针状.在n(硝酸锆)∶n(硅酸钠)=2.0∶1.5、浸渍液过硫酸铵浓度0.5 mol/L、浸渍时间2h、焙烧温度450℃、焙烧时间3h的条件下制备的S2O2/ZrO2-SiO2固体超强酸的催化活性较好.酯化反应的适宜条件为:硬脂酸用量5.7 g、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120℃、反应时间2.5 h；在此条件下,酯化率可达98.3％.