新型微孔磷酸铝[C4N2H14]2+[H2Al3P3O14]2-的合成、结构及相转变
关键词:分子筛;磷酸铝;开放骨架;水热合成;Molecular sieve;Aluminophosphate;Open framework;Hydrothermal synthesis
摘 要:以3-甲氨基丙胺为结构导向剂,在水热条件下合成了1个具有三维开放骨架结构的微孔磷酸铝化合物[C4N2H14][H2A13 P3 O14](1),并通过X射线单晶衍射确定了其结构,用粉末X射线衍射(PXRD)、热重(TG)、元素分析(ICP及CHN)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征.结果表明,化合物1属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.59839(11)nm,b=0.99402 (6) nm,c=1.82261(11)nm,V=2.8958 (3) nm3.化合物1的无机骨架由铝氧多面体(AlOs/AlO6)和磷氧四面体(PO4)严格交替连接构筑而成,形成了在[010]方向上具有一维十元环孔道的三维阴离子开放骨架.每个P原子通过桥氧原子与相邻的4个Al原子相连,而A1原子除了通过桥氧原子与相邻的4个P原子相连之外,还通过羟基的桥氧原子与1个或2个Al原子相连,分别形成五配位和六配位的A1.化合物1在550℃空气或氧气气氛下灼烧5h后转变为具有ATV分子筛结构的微孔磷酸铝分子筛AlPO4-25,且一直稳定到800℃.