2,6-二硝基氯苯的合成及工艺优化
作者单位：杨福斌,康静静,王涛涛,温辉梁,Yang Fubin,Kang Jingjing,Wang Taotao,Wen Huiliang(南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌,330047)刘崇波,Liu Chongbo(南昌航空大学环境与化学工程学院,江西南昌,330063)
加工时间：2013-12-15
信息来源：精细石油化工
关键词：氯苯;磺化-硝化;Sandmeyer反应;2,6-二硝基氯苯;chlorobenzene;sulfonation and nitrification;Sandmeyer reaction;1-chloro-2,6-dinitrobenzene
摘 要：以氯苯为原料经磺化、硝化、氨化、脱磺酸基、Sandmeyer反应,再经氯化反应合成了2,6-二硝基氯苯,并对合成工艺进行了优化.氯苯在110℃磺化20 h,再经120℃硝化40 h,合成3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾,收率为82.5％;3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾在浓氨水溶液中回流8h,氨化合成4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾,收率为89.1％;4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾在50％浓硫酸中130℃脱磺酸基20 h,合成2,6-二硝基苯胺,收率为63％;2,6-二硝基苯胺再经重氮化和氯化,合成2,6-二硝基氯苯,收率为87.9％.过程总收率为40.7％.
027-87841330