关键词：保健食品;农药残留;雌激素;LC-MS/MS;GC/MS/MS;FaPEx
摘 要：本研究通过试验优化设计,建立了针对保健食品中主要化学危害物质(多残留农药、非法添加雌激素化学药物)的检测方法,为相关部门标准制定,净化保健食品市场提供一定的数据支持。具体工作内容如下:1、通过对87批次的铁皮石斛、灵芝孢子粉、蜂胶、珍珠粉等保健食品原料中可能存在的敌敌畏、久效磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷等9种农药残留进行风险监测,并提出监管建议。本研究结果表明,灵芝提取物中检出毒死蜱和敌敌畏,含量分别为0.075 mg/kg、0.033 mg/kg,西洋参中检出毒死蜱含量为0.031 mg/kg,其他批次均未检出上述农药残留。针对检测结果进行原因分析并提出监管建议。2、通过气相色谱及质谱条件的优化,标准溶液溶剂选择、基质效应考察及QuEChERS法和FaPEx法两种前处理方式的比较,最终建立了FaPEx柱快速萃取净化-GC/MS/MS同时检测保健食品原料中多残留农药的方法体系。该方法(体系)下,95种农药化合物在一定浓度范围内存在良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量限在0.001~0.150 mg/kg。100 ng/mL时除百菌清未检出,其他94种农药化合物的平均加标回收率(Rec)为65.7%~156.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~15.4%。该方法在保证较好检测结果准确度的前提下,可有效去除杂质,减少对仪器的污染程度,延长仪器使用寿命;同时,该方法大大缩短了前处理时间,减少了有机溶剂的使用量,为保健食品原料中多农药残留检测提供了一定的参考意义。3、通过液相色谱及质谱条件的优化,提取溶剂的选择,最终建立了美容养颜类保健食品中非法添加9种雌激素的LC-MS/MS方法,其在一定浓度范围内线性关系良好,其相关系数为0.9980~0.9999,检出限为2.3~23.1 mg/kg。低、中、高三个浓度水平下平均加标回收率(Rec)为84.65%~109.86%,相对标准偏差(RSD)为7.32%~14.72%,表现为良好的准确度和精密度。
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