关键词：3-醛基苯甲酸甲酯;3-氰基苯甲酸甲酯;肟化反应;脱水反应
摘 要：以3-醛基苯甲酸甲酯为原料,与盐酸羟胺反应后,再经脱水反应合成了3-氰基苯甲酸甲酯.考察了NaOH用量、溶剂乙醇用量、盐酸羟胺用量、脱水剂种类及用量和反应温度等条件对3-氰基苯甲酸甲酯收率的影响;并对合成产物进行了FTIR和1H NMR表征.表征结果显示,合成产物为3-氰基苯甲酸甲酯.实验结果表明,以乙酸酐为脱水剂的脱水效果较好;合成3-氰基苯甲酸甲酯的优化条件为:n(3-醛基苯甲酸甲酯)∶n(盐酸羟胺)∶n(NaOH)∶n(乙醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1 5∶1.8∶6.0∶1.5,脱水温度130～ 140℃.在此条件下,粗产品经水洗、过滤、甲醇重结晶后得黄色砂状晶体,产品纯度大于98％(w),3-氰基苯甲酸甲酯的收率可达95.1％.