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Ziegler-Natta催化剂内给电子体9,9-双(甲氧甲基)芴的合成新工艺
作者:余官能;杨锦飞;涂媛鸿;许招会;李小明 作者单位:国家单糖化学合成工程技术中心,江西南昌330027;江西西林科股份有限公司,江西南昌 加工时间:2013-12-15 信息来源:《精细石油化工》
关键词:9,9-双(甲氧甲基)芴;芴;氯甲基甲醚;烷基化
摘 要:实验以芴、金属钠与氯甲基甲醚为原料两步合成了9,9-双(甲氧甲基)芴,包括制备芴二基钠及芴二基钠的烷基化反应.最佳合成工艺条件为:(1)制备芴二基钠:以二乙二醇二甲醚为溶剂,n(芴)∶n(钠)=1.0∶2.2,反应温度为65℃,反应时间为8.0h;(2)芴二基钠的烷基化反应:n(芴)∶n(氯甲基甲醚)=1.0∶2.4,反应温度为20℃,反应时间6.0h,在上述条件下,9,9-双(甲氧甲基)芴收率可达66.9%.
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