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3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯的合成、表征及定量分析
作者单位:绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津300130 加工时间:2013-12-15 信息来源:精细石油化工
关键词:2,4-二氨基甲苯;3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯;甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯;结构表征;定量分析;toluene diamine;methyl 3-amino-4-methyl-N-phenylcarbamate;dimethyl toluene-2,4-carbamate;characterization;quantitative analysis
摘 要:鉴于在尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)反应中含有大量的中间产物3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC),因此,建立TMC的分析方法有助于尿素法合成TDC反应研究.首先采用甲苯为溶剂、ZnCl2为催化剂,以2,4-二氨基甲苯和氯甲酸甲酯为原料合成了TMC;提纯后试样的熔程在1℃以内,表明其纯度较高;然后,采用FT-IR、1H NMR、元素分析、气质联用分析等方法确定了所合成的TMC试样的结构;采用外标法建立了TMC的高效液相色谱定量分析方法,测得其质量浓度在(0.3~1.5)×10-4 g/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系.
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