关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;喹诺酮;四环素;鸡蛋;鸡肉;同位素内标
摘 要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定禽类食品中11种喹诺酮与4种四环素兽药残留的方法。方法鸡肉和鸡蛋样品经Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液提取,7%钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB柱净化,喹诺酮类药物采用10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸,V:V)与甲醇为流动相,四环素类药物采用0.1%甲酸与乙腈为流动相。2种类型药物均采用多反应监测模式监测,内标法定量。结果 15种兽药残留在0.1～50.0μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9927,检出限为0.05～0.20μg/kg,平均回收率为60.6%～117.9%,相对标准偏差为0.51%～15.3%。采用建立的方法检测安徽省市售2016-2018年的鸡肉和鸡蛋样品中座诺酮与四环素残留,检测结果通过食品安全指数(international foundation for science,IFS)评估,发现鸡肉和鸡蛋中喹诺酮类IFS均值分别为0.00048、0.000097μg/(kg·bw·d),四环素类IFS均值分别为0.00073、0.00098μg/(kg·bw·d),均小于1,说明其膳食暴露风险较低。结论该方法的样品前处理可以完全沉淀蛋白,净化效果好,能够减少基质效应的影响,适用于大批量禽类食品中喹诺酮与四环素兽药残留量的快速测定。
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