生物柴油催化剂——SO42-/ZrO2-TiO2固体酸的制备及表征
关键词:氧化锆;氧化钛;硫酸;固体酸;生物柴油;zirconium oxide;titanium oxide;sulfuricacid;solid acid;biodiesel
摘 要:以ZrOCl2·8H2O和Ti(SO4)2为原料,以浓氨水为沉淀剂,以稀硫酸为浸渍剂,经高温焙烧制得SO42-/ZrO2-TiO2固体酸催化剂.采用正交试验考察了催化剂制备过程中各因素对其催化活性的影响,得到的优化条件为:焙烧温度723 K,焙烧时间4h,n(Ti)/n(Zr)=6,浸渍液硫酸浓度1.50 mol/L.以优化工艺制备的SO42-/ZrO2-TiO2固体酸为催化剂,在n(醇)/n(油)=20,m(催化剂)/m(油)=0.03,反应温度423 K,反应时间5h,搅拌速率370 r/min的条件下,蓖麻油平均转化率可达98.5%.采用Hammett指示剂法、XRD、SEM技术对正交试验条件下制得的SO42-/ZrO2-TiO2固体酸进行了表征.结果表明:其酸强度(H0)在0.8 ~6.8之间,催化剂活性随总酸量增加而增大;该固体酸催化剂骨架结构为TiO2锐钛矿型晶体且呈不规则微米块状结构.