质量平衡法分析1,2,3,4-四氯苯的纯度分析与不确定度评定
作者单位:马康,王海峰,何雅娟,MA Kang,WANG Hai-feng,HE Ya-juan(中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京,100013)杨冉,刘菲,YANG Ran,LIU Fei(中国地质大学(北京)水资源与环境学院,北京,100083)
加工时间:2014-02-15
信息来源:岩矿测试
关键词:质量平衡法;1,2,3,4-四氯苯;标准物质;纯度分析;不确定度评定
摘 要:采用可溯源的质量平衡法对1,2,3,4-四氯苯标准物质纯度定值,评价了此方法的不确定度.其中非挥发性杂质用气相色谱串联质谱(GC-MS)进行定性,经标准添加的方式确认杂质为1,2,3,5-四氯苯,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)对杂质准确定量;水分含量和灰分含量分别采用卡尔费休库伦法和马弗炉灼烧的方法测量,溶剂残留采用顶空GC-MS分析,确认1,2,3,4-四氯苯中的残留溶剂是乙醚.纯度定值结果为98.79%,扩展不确定度为0.20%(k=2).同时对分装的500瓶样品抽取10瓶进行均匀性检验,F检验和T检验结果表明在95%置信范围内样品均匀性良好;按短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行稳定性检验,结果表明在20℃条件下1,2,3,4-四氯苯的稳定期不少于12个月.