关键词：噻嗪酮;烯啶虫胺;水稻;前处理;气相色谱法;高效液相色谱法;buprofezin;nitenpyram;rice;preparation;gas chromatography (GC);high performance liquid chromatography (HPLC)
摘 要：建立了噻嗪酮-烯啶虫胺在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法.稻田水采用硅胶柱分离、净化和富集,高效液相色谱定量检测噻嗪酮和烯啶虫胺.稻田土、稻米和稻谷壳均采用氯仿/丙酮(体积比为2:1)超声提取,稻米和稻谷壳样品提取后浓缩,定容后直接定量分析,而土壤样品经硅胶柱净化后定量分析.以石油醚/丙酮(体积比为95∶5)和氯仿/丙酮(体积比为3∶1,)为提取剂,分别提取水稻植株中噻嗪酮-烯啶虫胺的残留量,硅胶柱净化.稻田土、水稻植株、稻米和稻谷壳样品中噻嗪酮和烯啶虫胺残留量提取净化后均采用气相色谱电子捕获检测器检测.稻田水直接上样于硅胶柱吸附,用石油醚和甲醇洗脱并分别收集、浓缩后定容,高效液相色谱紫外检测器定量检测.结果表明:高效液相色谱法检测噻嗪酮和烯啶虫胺的线性范围为0.01 ～ 10.00 mg·L-1时,相关系数(R2)分别为0.999 8和0.999 7.气相色谱法检测噻嗪酮-烯啶虫胺的线性范围为0.005 ～4.00 mg·L-1,R2分别为0.999 1和0.994 7.在试验添加浓度范围内,噻嗪酮和烯啶虫胺在水稻田所有样品中的添加回收率分别为77.10％～112.23％和80.04％～115.94％,相对标准偏差(RSD)分别为0.29％～ 10.57％和0.70％ ～8.86％.