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水中挥发性有机物分析的影响因素和常见问题解决办法
作者单位:左海英,ZUO Hai-ying(中国地质大学(北京)水资源与环境学院,北京100083;中国地质科学院水文地质环境地质研究所,河北正定050803)张琳,桂建业,ZHANG Lin,GUI Jian-ye(中国地质科学院水文地质环境地质研究所,河北正定,050803)刘菲,LIU Fei(中国地质大学(北京)水资源与环境学院,北京,100083) 加工时间:2014-02-15 信息来源:岩矿测试
关键词:水样;挥发性有机物;分析准确度;影响因素
摘 要:应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物,多种因素影响着定量分析的准确性,包括样品瓶的清洗及标准配制、样品和标准溶液的保存、载气气源的纯度、仪器状态检查及参数选择、分离度及积分方式.本文提出在分析过程中样品瓶必须清洗干净,以免污染样品;样品和标准溶液的保存时间过长会降低目标物的回收率;载气和吹扫气会带入杂质;分离度的大小将影响峰高和峰面积测量的准确度.针对分析中氯乙烯的回收、二氯甲烷的交叉污染、浑浊样品的处理等常见问题提供了解决方案,推荐采用选择扫描方式进行分析,并根据样品基体的情况来选择定量离子,将分析的初始温度降至40℃以下并保持2~3 min,以保证氯乙烯的回收率;实验室保持良好的通风环境,避免二氯甲烷交叉污染;色谱柱的最高温度升至220℃以上并保持2~3 min,可以排除萘及分子烷烃的干扰,保证分析的连续性;对于浑浊样品,推荐在野外取样时进行在线过滤或直接采用静态顶空方式进行测定.
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