关键词：环磺酮;植物源食品;高效液相色谱-串联质谱
摘 要：建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法。样品经改进的Qu ECh ERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1%(V/V)甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心后直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以0.1%(V/V)甲酸-乙腈为流动相,在0.25 m L/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量分析。结果表明,在10种基质(玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜)中,环磺酮在0.5~100.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法定量限(S/N≥10)为1.0μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,环磺酮的平均回收率为82.0%~111.8%,相对标准偏差为3.0%~14.9%。本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。
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