关键词：铁矿石；砷；汞；微波消解；化学蒸气发生-原子荧光光谱法；同时测定
摘 要：采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞.结果表明5％的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245d内具有稳定性.砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L.通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9％～5.5％,回收率为77.7％～105.4％,检测值与标准值吻合；测定Hg的相对标准偏差为1.1％～3.7％,回收率为86.2％～113.2％.本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求.