-
5611.挤压镁合金AZ31的压缩过程中的组织及织构演化
[有色金属冶炼和压延加工业] [2014-01-15]
对常规挤压态镁合金AZ31压缩过程的组织及织构演化进行了扫描电镜-电子背散射衍射(SEM-EBSD)原位观察.结果表明材料的初始组织为等轴晶,晶粒的平均尺寸为76微米,晶粒内部未发现形变孪晶.材料的初始织构类型为典型的{11-20}丝织构,即大多数晶粒的晶向平行于棒材的挤压方向(ED).在压缩过程中,多数晶粒内部开始出现拉伸孪晶,随着压缩应变的增加,孪晶片层不断增厚,导致晶内的孪晶合并成大的孪晶并占据晶粒内部的大部分区域进而使孪晶的体积分数不断增加.随着压缩压缩应变的增加初始丝织构不断减弱并有新的基面织构形成.实验表明压缩过程中的{10-12} 孪生而非滑移是引起压缩过程中织构演化的主要原因.
关键词：织构；电子被反射衍射(EBSD)；孪生
-
5612.A位阳离子无序对La2/3Ca1/3MnO3结构和输运性能的影响
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
利用固相反应法合成了(La1-xDyx)2/3 Ca1/3 MnC3 (x=0、0.1、0.2)材料,研究阳离子无序对微结构和电输运性能的影响.Rietveld方法拟合XRD结果表明,随着Dy掺杂浓度的增加,晶胞参数和Mn-O键长键角发生了明显的变化,造成MnO6八面体畸变.电输运性能显示:样品电导率随Dy掺杂量的增加而减小,其导电机制符合半导体小极化子模型.Dy掺杂浓度的增加使得钙钛矿ABO3的A位阳离子无序度增加,影响了样品的微结构；A位无序效应增强了载流子的晶格散射,抑制了电导率.
关键词：电导率；Rietveld方法；无序；小极化子模型
-
5613.HILIC-MS/MS测定家兔血液中的NNK及其7种代谢物
[烟草制品业] [2014-01-15]
建立了亲水相互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)分析家兔血液中NNK及其代谢物的方法.以NNK-d4、NNAL-d3和HPB-d4为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,直接进行HILIC分离和多反应监测(MRM)分析.结果表明,NNK及其代谢物的检出限在0.016～0.082 ng/mL之间,r为0.9991 ～ 1.0000,加标回收率为76.9％～116.3％,日内精密度为0.53％～6.52％.该方法适合于同时分析血液中的NNK及其7种代谢物.
关键词：烟草制品;4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK);家兔血液;代谢物;HILIC-MS/MS
-
5614.410t/h燃煤锅炉汞释放及赋存方式转变数值模拟
[电气机械和器材制造业] [2014-01-15]
运用详细汞化学反应动力学机制和涡耗散概念（eddydissipation conception,EDC）模型对410 t/h四角切圆燃煤锅炉炉内汞释放及下游烟道内汞赋存方式变化进行了模拟,得出煤粉燃烧时炉内汞的析出释放和分布规律,以及下游烟道内汞赋存形态的转变迁移特性。结果表明：在燃煤烟气中,HCl是单质汞氧化的关键组分;温度高于1 000 K时,单质汞是汞的主要赋存形式,HOCl是氧化单质汞的重要组分;温度低于900 K时,氧化态汞是主要的存在状态,氯化物形态的汞化合物含量约为92.36%、HgO含量7.64%,Cl2是产生HgCl2的重要组分;汞的氧化反应主要发生在尾部下行烟道中,HgCl2浓度随温度下降均呈迅速上升趋势。
关键词：燃煤锅炉；汞释放及形态转变；详细化学反应机制；数值模拟
-
5615.气相色谱-高分辨质谱联用测定地下水中16种典型痕量含氯持久性有机污染物
[采矿业] [2014-01-15]
9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p '-DDT和P,p’-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测和选测的持久性有机污染物.目前采用的气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱-选择离子监测分析技术,无法对地下水中这16种痕量和超痕量典型含氯持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析.本文建立了地下水中16种典型含氯持久性有机污染物的固相圆盘萃取-气相色谱-高分辨质谱分析方法,目标物检出限为0.10 ～0.20 ng/L,基体加标回收率为61.9％ ～93.3％,精密度(RSD,n=5)为2.41％ ～20.0％,能够对地下水中痕量目标物进行准确定性和定量.应用该方法检测了两个地区16个地下水样品中的目标物.结果表明,两地实际样品中均未检出多氯联苯,而普遍检出急性毒性最强的γ-HCH和致癌活性最高的α-HCH,根据α-HCH和γ-HCH浓度的比值可以初步判断,两个地区的地下水样品有受到新的HCH排放源污染的可能性.
关键词：地下水;有机氯农药;多氯联苯;气相色谱-高分辨质谱法
-
5616.不同分子筛对n-C12催化裂化转化规律的影响
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
以正十二烷( n-C12)为模型化合物,在固定床微反装置上考察了USY,β,ZSM-5分子筛单独使用及其相互配合使用对链烷烃裂化产物的碳数分布和烃类组成的影响,尤其是对低碳烯烃(丙烯和丁烯)选择性及其收率的影响,并通过XRD,BET,XRF,NH3-TPD,Py-FTIR等分析手段对所采用的3种分子筛的基本性质进行了表征.实验结果表明,强酸比例较高的β分子筛对n-C12的裂化活性明显高于USY分子筛,且对丁烯尤其是异丁烯的选择性较高；当β分子筛与ZSM-5分子筛混合作为n-C12裂化的催化剂时,低碳烯烃的选择性却低于USY分子筛与ZSM-5分子筛混合的催化剂；但β分子筛较强的裂化性能使其与USY和ZSM-5分子筛中的一种或两种混合时,具有较高的n-C12转化率,所以在一定程度上也可以增产低碳烯烃.
关键词：催化裂化；正十二烷；分子筛；低碳烯烃
-
5617.补连塔矿12406工作面浅部地层结构地质雷达探测研究
[采矿业] [2014-01-15]
利用地质雷达对浅地表地层进行精细探测的优势,对补连塔矿12406工作面进行地质雷达探测,根据雷达相将该研究区地层分为5种不同类型.雷达探测结果表明:浅地表松散层厚度差异大；地质雷达在测线1200～1500m范围的砂层沉积区探测效果良好,有效信号可达l0m,可识别粗砂、中砂、细砂分界面；而在有粘土(基岩风化产物)和砾石层的区域,雷达探测深度较浅；分别与粘土和砾石层深度对应,深度均小于l0m,有些仅厚几十厘米.结合钻孔资料在雷达探测剖面上划分了该工作面浅部地层的详细地层结构,得到了沿测线的沉积结构图,可为矿区生态复垦提供基础资料.
关键词：地质雷达;松散层;雷达相;沉积结构;geological radar;loose stratum;radar phase;sedimentary structure
-
5618.超声辅助液相后合成Ti-SBA-15催化剂的表征及其在丙烯环氧化中的性能
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
以全硅介孔分子筛SBA-15为载体,以钛酸四异丙酯为钛源,在超声辅助条件下采用液相后合成方法制备了Ti-SBA-15催化剂,并借助XRD、N2吸附、TEM和UV-Vis等表征手段研究了催化剂的结构特性.以过氧化氢异丙苯(CHP)为氧化剂,考察了Ti-SBA-15催化剂在丙烯环氧化反应中的催化性能.实验结果表明,在超声波的空化作用下,Ti原子更易于进入SBA-15分子筛骨架中形成具有环氧化活性的四配位Ti物种,同时也有效减弱了后合成过程对SBA-15分子筛孔道结构的破坏.与常规液相后合成方法相比,采用超声辅助液相后合成方法制备的Ti-SBA-15催化剂表现出更高的丙烯环氧化催化性能.CHP转化率达到94.8％.环氧丙烷选择性达到96.5％,CHP的有效利用率达到91.5％.
关键词：Ti-SBA-15催化剂；后合成；超声波；丙烯环氧化；环氧丙烷
-
5619.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素
[采矿业] [2014-01-15]
分析地质样品中稀土元素的含量,现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用,通过条件优化可准确测定稀土元素.本文建立了ICP-MS同时测定铁矿石中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15个稀土元素的方法,样品用盐酸、硝酸和氢氟酸高温密闭消解,消解完全后转移定容,在线加入103Rh、115In、185 Re内标液进行测定,方法回收率为95％～ 104％,精密度(RSD)≤3.5％.对12个国家24个代表性主产区进口的铁矿石样品进行检测,分析其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿.本方法较其他传统方法大幅降低能耗,提高了分析效率,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因、提高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据.
关键词：铁矿石;稀土元素;微波消解;电感耦合等离子体质谱法;iron ores;rare earth elements;microwave digestion;Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry
-
5620.Co/TUD-1催化1,2-二苯乙烯环氧化反应
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
以乙酰丙酮钴(Ⅱ)为前体,采用原子层沉积法合成了Co/TUD-1催化剂,考察了该催化剂在以O2为氧化剂的1,2-二苯乙烯环氧化反应中的性能；并对催化剂进行了XRD、N2吸附-脱附、漫反射光谱和H2-TPR表征.表征结果显示,当Co负载量(w)小于等于4.0％时,TUD-1分子筛中Co主要以高度分散的CoOx形式存在；当Co负载量大于40％时,分子筛的孔道内外均有大量Co3O4形成.高度分散在分子筛中的CoOx是1,2-二苯乙烯环氧化的高活性组分.与采用浸渍法和水热法制备的催化剂相比,原子层沉积法制备的Co/TUD-1催化剂具有更高的活性.以负载量为4.0％的Co/TJD-1为催化剂,在100℃下反应6 h时,1,2-二苯乙烯转化率为49.3％,环氧化物选择性为96.8％.
关键词：TUD-1分子筛；钴催化剂；1,2-二苯乙烯；氧气；乙酰丙酮钴；环氧化
027-87841330