关键词：酸水解法;微波消解法;氨基酸;方法改进
摘 要：对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸(天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸)含量进行了方法改进。改进后的酸水解条件如下：称取样品1 g于聚四氟乙烯管中，加入含0.1%(质量分数)苯酚的6 mol·L~(-1)盐酸溶液10 mL,充氮后封口，酸水解温度为165℃,酸水解时间由原来的22 h缩短至1 h。并提出了微波消解的前处理方法，其条件如下：称取样品约0.1 g于石英罐中，加入6 mol·L~(-1)盐酸溶液1 mL,将其放进装有6 mol·L~(-1)盐酸溶液的聚四氟乙烯罐中，充氮除氧，封盖后放入消解仪，微波消解温度为165℃,消解时间为12 min。以LCA K06/Na色谱柱为固定相，按照优化后的柱升温程序和梯度洗脱程序对16种氨基酸进行分离。结果表明：16种氨基酸的浓度在10～200μmol·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限为0.000 11%～0.004 2%;对猪瘦肉进行3个浓度水平的加标回收试验，16种氨基酸的回收率为93.6%～101%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～7.2%;两种前处理方法用于实际样品的测定，并与GB 5009.124-2016的测定结果进行比对，P值分别为0.870和0.643,说明这两种前处理方法的测定结果与GB 5009.124-2016的不存在显著性差异。
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