关键词：氟橡胶;氟树脂;全氟及多氟烷基化合物;高效液相色谱-串联质谱;固相萃取
摘 要：基于固相萃取/高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术，建立了氟橡胶、氟树脂及其制品中37种全氟和多氟烷基化合物（PFASs）的定量分析方法和19种PFASs的定性分析方法。采用25 mmol·L^-1乙酸铵甲醇/乙腈（1∶1，体积比）溶液对氟橡胶类、氟树脂固体类和氟树脂纺织类样品进行超声振荡提取；采用四甲基叔丁基醚（MTBE）对氟树脂液体类样品进行超声振荡提取，提取液经Envi-carb和Oasis WAX柱固相萃取，并用甲醇和0.1%氨水甲醇洗脱。在10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈流动相下采用Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱对目标化合物进行梯度洗脱分离，多反应监测模式（MRM）进行采集，内标法定量。结果表明，在5、10、20 ng·g-1（氟橡胶类）和2.5、5、10 ng·g-1（氟树脂类）加标水平下，氟橡胶类、氟树脂固体类、氟树脂纺织类和氟树脂液体类样品中37种PFASs的回收率分别为81.3%～109%、60.9%～111%、87.8%～125%和88.7%～140%；相对标准偏差（RSD）分别为1.4%～28%、1.5%～22%、1.8%～27%和1.4%～19%；检出限（LOD）分别为0.03～0.3 ng·g-1、0.03～0.8 ng·g-1、0.02～2 ng·g-1和0.04～1 ng·g-1；定量下限（LOQ）分别为0.07～0.9 ng·g-1、0.08～2 ng·g-1、0.06～6 ng·g-1和0.1～4 ng·g-1。19种PFASs的回收率为0.300%～208%，适于半定量和定性分析。使用该方法测定10个氟橡胶和氟树脂样品，Σ37PFASs含量为9.73～66.17 ng·g-1。该方法操作简便、灵敏度高且定量准确，可为研究氟橡胶、氟树脂及其制品中PFASs的残留情况及完善我国出口贸易和国内履约执法监测提供技术支撑。
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