关键词：超高效率相色谱-串联质谱;保健食品;非法添加;筛查
摘 要：目的:建立一种同时完成抗风湿类、止咳平喘类保健食品中非法添加糖皮质激素和非甾体抗炎药(NSAIDs)等共57种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法:样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis~?dC_(18)(150 mm×2.1 mm,3μm)为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 ml·min~(-1),柱温为40℃,进样体积为5μl。选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定57种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果:在上述色谱及质谱条件下,57种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好(r>0.995 0);方法回收率范围在80.0%～120.0%(n=9);检测限0.008 3～2.585 7μg·g~(-1),定量限0.028 5～8.619 1μg·g~(-1)。对160批样品进行了检测,一次检测可同时对样品中添加的57种化学成分进行筛查和定性分析,有1批次样品中检出双氯芬酸钠。结论:研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加57种糖皮质激素和非甾体抗炎药的快速筛查和准确定性。
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