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基于UPLC-MRM-IDA-EPI法高通量筛查保健食品中60种非法添加的化学药物
作者:姚奕然; 蒋凡; 刘欢欢; 周谧 加工时间:2024-12-21 信息来源:中南药学
关键词:保健食品;非法添加;液质联用;高通量筛查
摘 要:目的 基于UPLC-MRM-IDA-EPI技术建立60种非法添加化学药物的快速定量和定性分析方法。方法 色谱分析采用UPLC-MS/MS法,以Phenomenex kinetex C18(100 mm×3.0 mm,2.6 μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5 μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI)同时扫描正负离子,利用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)建立60种非法添加化学药物的EPI信息库;待测样本的分析采用MRM-IDA-EPI扫描监测疑似化合物并对其进行初步定量,同时将EPI碎片信息与EPI信息库进行对比,增加定性结果的可靠性。结果 建立了60种化学药物的MS/MS谱库和定量方法,该方法定量分析的线性范围宽,相关性好(r≥0.99);方法精密度RSD为0.70%~7.0%(n=6);低、中、高浓度的回收率在60.1%~115.8%;检测限在2.5~1101 ng·g-1,满足检出非法添加的要求。对EPI数据库进行方法学验证,基质加标溶液中化合物与数据库中化合物的“匹配度”值均在68~95。应用该方法对30批样品进行筛查,共检出4批含有非法添加的样品,其添加物为硝西泮、他达拉非、西地那非。结论 本研究建立的分析方法操作简单、专属性强,适用于高通量筛查及初步定量分析保健食品中非法添加的60种化学药物。
内 容:原文可通过湖北省科技资源共享服务平台(https://www.hbsts.org.cn/)获取
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