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缚酸法丙二烯膦酰氯合成及工艺过程研究
作者:桑国龙;郭瓦力;符丽;韩俊涛; 加工时间:2015-01-15 信息来源:化学工程师
关键词:三氯化磷;三乙胺;丙二烯膦酰氯、丙二烯二氯化磷;缚酸剂
摘 要:为解决丙二烯膦酰氯生产中环境污染严重,产品收率低等问题,在以三氯化磷、丙炔醇为原料,甲苯为溶剂的条件下,引入缚酸剂三乙胺吸收反应过程中产生的HCl气体,实现了丙二烯膦酰氯的低耗高效绿色制备。通过单因素实验考察了缚酸剂用量、溶媒比、原料比、反应温度、滴料时间对产率的影响,通过响应面法进行实验设计及实验,利用Design-Expert7.0.0软件优化工艺条件,并经验证性实验获得了适宜的工艺条件:原料比3.7,缚酸投料比1.2,溶媒比0.2,反应温度50℃,滴料时间1h,保温温度70℃,保温时间2h,在该工艺条件下丙二烯二氯化磷收率可达61.51%。
内 容:原文可通过湖北省科技信息共享服务平台(http://www.hbstl.org.cn)获取
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