关键词：基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS);α-氰基-4-羟基肉桂酸(HCCA);保健食品;降压物质
摘 要：建立了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)同时快速筛查测定盐酸可乐定(HCD)、阿替洛尔(ANL)和利血平(RSP)等3种降压物质的方法 。对比了不同点样方式、激光强度对3种药物信号强度的影响等因素,并进行方法学验证。结果表明,以α-氰基-4-羟基肉桂酸(HCCA)为基质,采用混合点样法,反射线性正离子模式下选择激光强度为60%进行MALDI-TOF MS检测时,3个目标物的质谱信号稳定,强度高,响应重复性好。方法学验证结果表明,3种小分子降压物质在10～100 ng/mL线性范围内线性好,相关系数(r)≥0.99,方法的筛查限(LOI)为0.005～0.25μg/g,在液体、固体和半固体3种保健食品基质中的加标回收率为67.56%～104.70%,相对标准偏差(RSDs)为0.43%～10.51%(n=3)。该方法灵敏度好,准确性高,精密度优,抗干扰能力强,有机溶剂消耗少,节能环保,尤其适用于大批量、多批次保健食品中降压物质的检测,填补了传统基质分析筛查保健食品中小分子非法添加物的空白。
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