关键词：高效液相色谱-串联质谱;固相萃取;五氯酚和游离棉酚;动物源性食品
摘 要：建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中五氯酚和游离棉酚的方法。样品经乙腈-水溶液含5%三乙胺溶液(7:3,v/v)提取,采用阴离子固相萃取柱净化,经Phenomenex Knietex~? F5色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。采用基质匹配标准曲线法定量,以降低样品基质效应的影响。结果表明:五氯酚和棉酚在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数r~2>0.999),检出限和定量限分别在0.3～0.5 μg/kg和1.0～2.0 μg/kg。在低、中、高3个水平下的加标回收率在85.2%～112.6%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～5.8%(n=6)。该方法简单、快捷、高效、准确、可靠,可用于动物源性食品中五氯酚和游离棉酚的同时快速检测。
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