关键词：常山酮;液相色谱法(HPLC);液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS);动物源性食品
摘 要：建立了动物源性食品中常山酮残留量的液相色谱检测(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)法及液相色谱-串联质谱(High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry, HPLC-MS/MS)确证法。动物源性食品中的常山酮,用胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,液相色谱法测定,对于牛组织样品和疑似常山酮阳性的鸡组织样品,采用液相色谱-串联质谱法进行确证。液相色谱法:在50～1 000ng/mL线性范围内,常山酮的回归方程呈良好的线性关系,R~2>0.999,鸡组织样品在添加水平为50μg/kg和100μg/kg时,回收率为82.50%～96.46%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.71%～5.44%,方法检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;液相色谱-串联质谱法:在0.5～50ng/mL线性范围内,常山酮的回归方程呈良好的线性关系,R~2>0.998,动物源性食品样品在添加水平为0.5μg/kg和5μg/kg时,回收率为70.20%～93.60%,RSD为6.50%～9.48%,方法检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。该方法简便、快捷,灵敏度、准确度和精密度均较高,检出限低,解决了残留限量要求较低的牛组织样品中常山酮的检测问题,适用于动物源性食品中常山酮残留量的检测和确证。
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