关键词：QuEChERS;在线凝胶渗透色谱;气相色谱-串联质谱;农药残留;动物源性食品
摘 要：将QuEChERS技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术结合，建立了动物源性食品中196种农药残留的高通量检测方法。样品经乙腈提取、QuEChERS结合在线GPC净化后，进行GC-MS/MS检测，多反应监测模式(MRM)分析，外标法定量。方法优化了提取溶剂及净化剂类型，实现了目标物的高效提取和基质的有效去除；考察了在线GPC对样品溶液的净化作用。通过研究不同馏分接收时间段内目标物的回收率和基质效应，得出最佳馏分接收时间，实现目标物的有效导入和基质的高效去除，并对QuEChERS-GPC联用技术的优势进行了评价。该方法研究了196种农药的基质效应，其中10种农药表现为中等强度基质效应，4种农药为强基质效应。本研究采用基质匹配标准溶液进行定量，结果表明，196种农药在0.005～0.2 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均>0.996,方法的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。向猪肉、牛肉、猪肝3种不同脂肪含量基质的空白样品中添加标准溶液，196种农药在3个加标水平下(0.01、0.05、0.20 mg/kg)的平均回收率为65.3%～126.2%,精密度为0.7%～5.7%。本方法快速、准确、灵敏，适用于动物源性食品中多农药残留的高通量筛查与检测。
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