关键词：有机磷酸酯;动物源性食品;超高效液相色谱-串联质谱
摘 要：采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯（OPEs）的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C₁₈色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二（氯甲基）-1,3-丙二醇双[双（2-氯乙基）磷酸酯]酯（V6）采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯（TEP）、磷酸三丙酯（TPrP）、磷酸三丁酯（TnBP）、磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、磷酸三（2-氯丙基）酯（TCIPP）、磷酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯（TDCIPP）和磷酸三苯酯（TPHP）)采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r²≥0.9900;各物质检出限为0.01～0.87μg/kg,定量限为0.02～2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%～117.8%; RSD≤14.8%（n=6）。按此方法分析了12种动物源性食品样品（草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋）,其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%, TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%, TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。
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