液相色谱-质谱联用法测定保健食品中去甲乌药碱含量
关键词:去甲乌药碱;液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS);保健食品;兴奋剂
摘 要:建立一种灵敏可靠的液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定保健食品中去甲乌药碱含量的方法。样品经75%甲醇提取,采用Waters XBridge C18 (100 mm×2.1 mm, 2.5μm)色谱柱,多反应监测(MRM), ESI正离子电离模式,去甲乌药碱和内标卡马西平的离子对分别为272.1→107.1和237.1→194.1。流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果显示,去甲乌药碱在0.500~64.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好(Y=0.056 2+0.037 3X, R2=0.996 9),对照品和样品的重复性精密度分别为3.54%和4.69%,平均加样回收率为91.66%±1.75%,检出限为0.200 ng/mL,定量限为0.500 ng/mL。试验方法简单快捷(3 min),灵敏度高,可用于不同保健食品中去甲乌药碱浓度的定量检测。
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