关键词:中间体;三嗪环(TTZ);合成;方法
摘 要:目的:通过找出最佳工艺条件,提高产品质量和收率,利于产业化生产控制。方法:在混合溶剂中(一种极性质子溶剂和一种极性非质子溶剂)中,2-甲氨基硫脲、草酸二乙酯、甲醇钠在0~45℃缩合生成三嗪钠,然后经盐酸酸化得到目标产物三嗪环(TTZ)。结果:通过混合溶剂的使用,合成过程体系黏稠度得到大幅度改善,三嗪环(TTZ)收率提高到90%以上(以2-甲氨基硫脲计),纯度平均在99.5%以上,副产物1-甲基-5-巯基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯(TTA)在0.1%以下。结论:该方法是合成三嗪环(TTZ)适宜的工业化方法。
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