关键词：食品;丙酸;高效液相色谱法;水直接浸提法;反提取
摘 要：鉴于现有检测食品中丙酸的前处理方法存在基质净化效果差、耗费时间长等缺点，进行了题示研究。取5 g样品，加入30 mL水，涡旋5 min，超声30 min。冷却至室温后，将溶液酸度调节至p H7.0±0.5，加入183 g·L^-1乙酸锌溶液和92 g·L^-1亚铁氰化钾溶液各0.6 mL，用水稀释至50 mL，混匀，离心5 min。取1.0 mL上清液，加入1 mol·L^-1磷酸溶液40μL和2.5 mL乙醚，涡旋5 min，离心5 min。重复提取过程一次，合并乙醚层，加入0.025 mol·L^-1氢氧化钠溶液1.0 mL，涡旋5 min，离心5 min。收集下层相，过0.45μm尼龙滤膜。滤液进入高效液相色谱仪，在Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱上以体积比5∶95的甲醇和1.5 g·L^-1磷酸氢二铵溶液的混合溶液（p H 2.6，用磷酸调节）为流动相等度洗脱分离丙酸，在214 nm波长下测定。结果显示：丙酸的质量浓度在0.01～0.5 g·L^-1内和峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.03 g·kg^-1。对多种基体食品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为84.8%～95.3%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.8%～6.2%。方法用于多基质食品的分析，检测结果与GB 5009.120—2016中蒸馏法的相对误差绝对值不大于10%。
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