关键词：无细胞百白破联合疫苗;腺苷酸环化酶毒素;质量控制;液相色谱串联质谱
摘 要：目的 建立不同工艺配方的无细胞百白破联合疫苗(diphtheria, tetanus and acellular Pertussis combined vaccine, DTaP)中腺苷酸环化酶毒素(adenylate cyclase toxin, ACT)的液质联用(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)定量检测方法。方法 对百日咳疫苗精制液、原液、DTaP成品和ACT参考品进行酶解前处理，采用BioC18 (2.1 mm×150 mm, 3μm)为固定相，0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相，梯度洗脱，流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对特定离子对进行检测。以ACT参考品建立标准曲线，对样品中的ACT准确定量，并对方法进行验证及初步应用。结果 肽段ITGDAQANVLR特异性良好，在1.25～31.25μg/mL范围内线性良好(R~2>0.99),残差平方和为2.55,不同基质稀释标准曲线的残差平方和分别为3.08和1.32,基质效应较弱。DTaP成品回收率为80%～109%、原液回收率为93%～121%、精制液回收率为112%～120%;进样精密度为2.32%;中间精密度
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