关键词：CaCO_3;;机械化学法;;形貌;;晶型;;反应机理
摘 要：机械化学法是制备新材料的一种方法,一直是研究的热点。本论文通过干、湿机械化学法制备了碳酸钙(CaCO_3)微粉,并研究了影响CaCO_3晶型和形貌的因素,同时探索了醇钙法制备CaCO_3,并探讨了其形成机理。论文首先在干机械化学法(氯化钙(CaCl_2)和碳酸钠(Na_2CO_3)固体粉末为原料)的条件下,研究了球磨时间、球磨转速、球料比、磨球质量和三种添加剂(六偏磷酸钠(SHMP)、十二烷基磺酸钠(SDSN)、六水硝酸镍(Ni(NO_3)_2·6H_2O))对CaCO_3晶型和形貌的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对CaCO_3的晶型和形貌进行了分析和观察。结果表明,提高球磨转速、增加球料比、延长球磨时间和降低磨球质量,均有利于菱方状方解石的形成。SHMP和SDSN均能促进球状球霰石的生成。Ni(NO_3)_2·6H_2O能显著改变CaCO_3的晶体类型,除了球霰石和方解相,还可以得到文石相。论文接着对醇钙法(以CaCl_2的醇溶液和Na_2CO_3的水溶液为原料)制备CaCO_3进行了探索,研究了三种醇体系(乙醇、乙二醇和丙三醇)中陈化时间和反应温度对CaCO_3晶型和形貌的影响,采用XRD、SEM和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对CaCO_3的晶型和形貌进行了分析和观察。结果表明,三种醇体系在常温下均能得到球霰石和方解石两相的混合物。延长陈化时间,球霰石的含量均降低。提高反应温度,乙醇体系中球状球霰石含量降低,但是没有文石生成;乙二醇和丙三醇体系中纺锤状和球状球霰石含量均降低,分别在80℃和60℃开始生成文石。论文最后以醇钙法为基础,以乙二醇为溶剂,利用湿机械化学法(CaCl_2的乙二醇溶液和Na_2CO_3固体粉末为原料)制备了CaCO_3,研究了乙二醇钙溶液浓度、球磨时间和球磨转速对CaCO_3晶体类型和颗粒形貌的影响,采用XRD、SEM和TEM对CaCO_3的晶体类型和颗粒形貌进行了分析和观察。结果表明,产物由球霰石(纺锤状、花状和球状)和菱方状方解石两相组成。增加乙二醇钙溶液的浓度,球霰石相的含量先上升后下降,而延长球磨时间和增加球磨转速,球霰石相的含量均下降。论文采用干、湿机械化学法均成功制备出了CaCO_3,并对CaCO_3晶型、形貌和反应机理进行了研究,为CaCO_3的机械化学法制备提供了理论依据;同时对醇钙法合成CaCO_3的研究,为球霰石的制备开拓了新的途径,并提供了理论依据。
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