关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);动物源性食品;氯苯胍;代谢物
摘 要：为快速有效地检测动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留,研究建立一种在鸡蛋、鸡肉、牛肉、鱼肉和猪肉5种动物源性食品中,同时检测氯苯胍及其代谢物(对氯苯甲酸、对氯苯甲酰氨基乙酸)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经过2%(V/V)甲酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠去除水分,氮吹浓缩后甲醇复溶,正己烷除脂,高速冷冻离心,得到净化后的样品进行上机测定。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),将甲醇—0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测(MRM),在正/负离子模式下,采用基质匹配外标法,同时对3种化合物进行定性和定量分析。结果显示,氯苯胍、对氯苯甲酸和对氯苯甲酰氨基乙酸在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2>0.999。氯苯胍的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5和1.0μg/kg,对氯苯甲酸的LOD和LOQ分别为2.5和5.0μg/kg,对氯苯甲酰氨基乙酸的LOD和LOQ分别为1.0和2.5μg/kg。不同基质中,3种化合物在4个添加水平(氯苯胍:1.0、25、50、100μg/kg;对氯苯甲酸:5.0、25、50、100μg/kg;对氯苯甲酰氨基乙酸:2.5、25、50、100μg/kg)的平均回收率为76.0%～95.9%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.6%～10.6%。基质效应|ME|为0.2%～26.2%,其中氯苯胍在鸡蛋中,对氯苯甲酰氨基乙酸在鸡肉、牛肉和鱼肉中存在较强的基质效应(|ME|>20%),空白猪肉可作为代表基质用于3种化合物的定量分析。本方法前处理简单,灵敏度较高,重现性好,可用于动物源食品中氯苯胍及其代谢物残留的测定。
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