关键词：多壁碳纳米管;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;残留;Multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs);Solid phase extraction;Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry;Residue
摘 要：采用多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定蜂蜜中的磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类和四环素类等52种兽药残留.样品用Na2 EDTA-Mcllvaine提取,经改性的多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,通过Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1％(体积分数)的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测的质谱模式,以基质外标法进行定量分析.实验结果表明,52种兽药在相应的浓度范围内线性相关系数均大于0.99,该方法的定量限为1.5～7.5 μg/kg.在7.5,25和50μg/kg 3个浓度添加水平下,各种兽药的回收率为67.3％～ 117.8％,相对标准偏差为1.9％～ 17.4％.结果表明,多壁碳纳米管固相萃取材料具有较好的净化效果,适用于蜂蜜中多类兽药残留的同时检测.