通过式固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法测定保健食品中19种性激素
作者:杨光勇;梁秋艳;阳胜;罗岩;宋敏;袁辉;
加工时间:2022-08-09
信息来源:食品科学
关键词:通过式固相萃取;超高效合相色谱-串联质谱;性激素;保健食品
摘 要:建立了超高效合相色谱-串联质谱测定保健食品中19种性激素含量的方法。样品经体积分数1%甲酸-甲醇溶液提取、PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,以UPCC Torus 2-PIC色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.7 μm)为分析柱,以超临界CO_(2)和体积分数0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,分别以97%甲醇-水溶液(含体积分数0.2%甲酸)和98%乙腈-水溶液(含体积分数0.2%氨水)为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正负离子同时扫描、多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明:19种性激素在各自范围内线性关系良好(相关系数R~(2)≥0.997 1),检出限为0.03~0.85 μg/kg(S/N=3),定量限为0.10~2.5 μg/kg (S/N=10);在3个加标水平下的平均回收率为77.8%~111.7%(n=9),相对标准偏差为1.1%~8.4%。利用该方法对实际样品进行了检测。该方法简便快速,灵敏度高,专属性好,绿色环保,可用于测定保健食品中多种性激素的含量。
内 容:原文可通过湖北省科技信息共享服务平台(http://hbstl.hbstd.gov.cn/webs/homepage.jsp)获取