关键词：代餐食品;非法添加减肥药物;高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法
摘 要：代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后，分取1.00 g，加入8.00 mL甲醇，振荡2 min，涡旋提取5 min，用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min，取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺（PSA）、25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)和150 mg硫酸镁的净化管中，涡旋2 min，离心5 min。上清液过0.22μm有机滤膜，滤液采用高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中，以ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）为固定相，不同体积比的含5 mmoL·L^-1乙酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱；在质谱分析中，以电喷雾离子源正离子模式电离，多反应监测-信息依赖采集-增强子离子（MRM-IDA-EPI）模式扫描，外标法定量。结果显示：6种非法添加减肥药物，西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明、酚酞的质量浓度在0.5～20.0μg·L^-1内和峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为5.0～10μg·kg^-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为79.5%～102%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。方法用于实际样品的分析，40批样品有3批代餐奶昔样品检出了西布曲明，检出量分别为2.60×10～7,2.62×10～7,1.86×10～7μg·kg^-1。
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